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       精确称取试样约0.4g(预经105℃干燥4h)，溶入盛于500ml圆底烧瓶中的300ml水中。加德瓦达合金粉3g和40%氢氧化钠溶液15ml后，将防溅球和冷凝器与烧瓶连接。在受器中放0.1mol/L硫酸50ml，静置2h，蒸馏，至馏出液250ml，用0.1mol/L氢氧化钠滴定过量硫酸，用3滴甲基红-亚甲蓝试液(TS-150)作为指示剂。同时进行空白试验，并作必要修正。每毫升0.1mol/L硫酸相当于硝酸钾(KNO?)10.11mg。